淺述氣相色譜儀程序升溫的關鍵性
2020-09-22
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氣相色譜儀在食品安全、精細化工、石油化工、質檢等領域的檢測得到廣泛認知。
一、什么是程序升溫
1.程序升溫具有改進分離、使峰變窄、檢測限下降及節(jié)約省時間等優(yōu)點。
2.所謂程序升溫,即指色譜柱的溫度按設置的程序連續(xù)地隨時間線性或非線性逐漸升高,以使低沸點組分和高沸點組分在色譜柱中都有適宜的保留、色譜峰分布均勻且峰形對稱。
3.較恒溫來說,程序升溫可以加快高沸點物質的出峰速度,減小擴散,并且與前面組分會有更大保留,對分離更有效。
二、氣相色譜程序升溫步驟詳解
1.程序升溫步驟和恒溫方式都一樣的,只是程序升溫需要設置升溫程序:初始溫度、保持時間、一階升溫速率、終度及保持時間;
2.若有二階升溫需求繼續(xù)設置即可步驟可參考恒溫;
3.開載氣后設置升溫程序及相關參數(shù)(檢測器、進樣口),升溫程序依次為開氫氣→空氣發(fā)生器→點火,待穩(wěn)定后就可以進樣了;
4.將升溫程序和相關參數(shù)設定好→進樣→按啟動鍵,即可開始分析程序升溫,將初始溫度設為100度,如果中間要升溫和降溫的話,需要設置多階程升,但如果只是一直為100度,那就是恒溫,初始100,升溫速率為0即可。對于TCD的檢測器,或者你的柱子老化不好,或者填充柱,程序升溫確實可能造成基線漂移,可以進行基線補償。
三、程序升溫的重要性解讀
1.現(xiàn)代氣相色譜儀都裝有程序升溫控制系統(tǒng),是解決復雜樣品分離的重要技術。
2.氣相色譜分析中,色譜柱的溫度控制方法分為恒溫和程序升溫兩種。程序升溫具有改進分離、使峰變窄、檢測限下降及省時等優(yōu)點。因此,對于沸點范圍很寬的混合物,往往采用程序升溫法進行分析。
3.恒溫氣相色譜的柱溫通常恒定在各組分的平均沸點附近。如果一個混合樣品中各組分的沸點相差較大,使用恒溫氣相色譜會出現(xiàn)低沸點組分出峰太快,相互重疊,而高沸點組分則出峰太晚,導致峰形變寬和分析時間過長。程序升溫氣相色譜就是在分離過程中逐漸增加柱溫,使所有組分都能在各自的較佳溫度下出峰。
四、程序不升溫解決方法
我們搜集了網(wǎng)絡上各類對氣相色譜儀程序不升溫的解決方法,當程序不升溫時可參考以下方法解決:
1.老化柱子可以直接在面板上設置操作,之后點擊RUN/Start鍵進行確認;
2.檢查軟件與儀器是否有鏈接,可重啟電腦再運行;
3.查看儀器是否設定了較高溫度400℃;
4.查看系統(tǒng)是否有殘留,之前是否有測其它樣品,查看色譜柱有柱流失,進行系統(tǒng)維護;
5.程序升溫可以先空運行一次。